2. Практическая часть
2.1 Сущность метода
В практической части реализована методика фотометрического определения общего железа по ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа. [14]
Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. Химизм процесса показан на рисунке 2.
Рисунок 2 – Уравнение химической реакции железа (III) с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде
2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
В работе были использованы следующие аппаратура, реактивы и материалы:
- Спектрофотометр;
- Весы аналитические лабораторные;
- кюветы с толщиной поглощающего слоя 2-5 см;
- Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3;
- Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05, вместимостью 1,5 и 10 см3;
- Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3;
- Аммиак водный 25%-ный раствор;
- Аммоний хлористый;
- Квасцы железоаммонийные;
- Кислота соляная; кислота сульфосалициловая;
- Вода дистиллированная.
Все реактивы, используемые для анализа, квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).
2.3 Приготовление растворов
Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. Навеску железоаммонийных квасцов FeNH4(SO4)2·12H2O, массой 0,8636 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0,1 мг железа.
Рабочий раствор железоаммонийных квасцов готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты. Навеску сульфосалициловой кислоты, массой 20 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
Приготовление раствора хлористого аммония. Навеску хлористого аммония, массой 107 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки. молярная концентрация 2 моль/дм3.
Приготовление раствора аммиака (1:1). 100 см 25%-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
2.4 Отбор и подготовка проб
Отбор проб согласно ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».
Отобраны следующие пробы исследуемой воды:
- Проба 1 – питьевая вода централизованной системы питьевого водоснабжения г. Екатеринбург ЖК Мичуринский;
- Проба 2 – питьевая вода централизованной системы питьевого водоснабжения г. Екатеринбург центр.
Пробы отобраны из централизованной системы питьевого водоснабжения, из конечной точки распределительной сети (кранов). Предварительный слив воды не производился, так как целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды. [13]
2.5 Выполнение измерений
Выбор длины волны. Длину волны для выполнения измерений определяют по спектру поглощения (Рисунок 3), который строят по данным фотометрирования одного стандартного раствора из серии (Таблица 7). Длина волны должна соответствовать максимуму светопоглощения раствора.
Таблица 7 – Зависимость оптической плотности от длины волны
| λ, нм | 360 | 380 | 400 | 420 | 440 | 460 | 480 | 500 | 520 | 540 | |
| А | 0,252 | 0,308 | 0,426 | 0,495 | 0,448 | 0,362 | 0,238 | 0,137 | 0,067 | 0,020 |
Рисунок 3 – Спектр поглощения
Длина волны, при которой проводятся измерения – 420 нм.
Толщина поглощающего слоя – 3см.
Построение градуировочной зависимости. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Затем прибавляют: 1,0 см3 хлорида аммония; 1,0 см3 сульфосалициловой кислоты; 1,0 см3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще раствор аммиака (1:1), по каплям, до рН 9.
Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для развития окраски. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 420 нм, используя кюветы с толщиной оптического слоя 3 см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Измерения проводят в двух параллелях.
Результаты измерения стандартных растворов показаны в таблице 8.
Таблица 8 – Результаты измерения серии стандартных растворов
| ῥ(Fe), мг/дм3 | А | |
| I параллель | II параллель | |
| 0 | 0,000 | 0,000 |
| 0,1 | 0,047 | 0,047 |
| 0,2 | 0,093 | 0,095 |
| 0,5 | 0,240 | 0,251 |
| 1,0 | 0,493 | 0,485 |
| 1,5 | 0,718 | 0,718 |
| 2,0 | 0,960 | 0,950 |
По результатам измерений стандартных растворов строят градуировочный график (Рисунок 4), откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности. Также вычисляют уравнение прямой и коэффициент корреляции (R2).
Рисунок 4 – Градуировочный график
Анализ пробы. Отбирают 50 см3 исследуемой воды и помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см3. Добавляют 0,2 см3 соляной кислоты. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3. Раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и анализруют, как стандартный раствор. Выполняют два параллельных измерения. Массовую концентрацию общего железа в анализируемой пробе находят по уравнению прямой (Формула 2).
- где y – оптическая плотность исследуемого раствора;
- x – массовая концентрация железа в исследуемом растворе.
Пример расчета:
Оптическая плотность раствора составляет 0,051
(2)
Результаты исследования проб занесены в таблицу 9.
Таблица 9 – Результаты измерения проб воды
| Проба 1 | Проба 2 | |||
| I параллель | II параллель | I параллель | II параллель | |
| А | 0,051 | 0,056 | 0,213 | 0,219 |
| ῥ(Fe3+), мг/дм3 | 0,11 | 0,12 | 0,44 | 0,46 |
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25%. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа вычисляют по формуле:
где Р1 — больший результат из двух параллельных измерений;
Р2 — меньший результат из двух параллельных измерений.
Таблица 10 – Данные математической обработки результатов анализа проб
| Номер пробы | Параллель измерения | ῥ(Fe), мг/дм3 | А допустимое, % | А фактическое, % | ῥ(Fe)ср, мг/дм3 |
| Проба 1 | I | 0,11 | 25 | 8,69 (удовлетворяет) | 0,12 |
| II | 0,12 | ||||
| Проба 2 | I | 0,44 | 25 | 4,44 (удовлетворяет) | 0,45 |
| II | 0,46 |
Согласно результатам анализа и их математической обработки, массовая концентрация общего железа в исследуемой воде составляет:
- Для пробы 1 – 0,12 мг/дм3;
- Для пробы 2 – 0,45 мг/дм3.
При ПДК общего железа 0,3 мг/дм3, можно сделать вывод, что вода централизованной системы водоснабжения в центре города Екатеринбург для питьевых целей не пригодна. Вода централизованной системы питьевого водоснабжения в ЖК Мичуринский города Екатеринбург соответствует требованию содержания общего железа.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы измерения массовой концентрации общего железа Drinking water. Methods of |
ГОСТ 4011-72 |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую
воду и устанавливает колориметрические
методы измерения массовой концентрации общего железа.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1.
Пробы воды отбирают по ГОСТ
2874 и ГОСТ 24481.
1.2. Объем пробы
воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.
1.3.
Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных
для измерения массовой концентрации общего железа, — по ГОСТ 24481.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода
Метод основан на
взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с
образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность
окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине
волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без
разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм3. В этом интервале суммарная
погрешность измерения с вероятностью Р=0,95
находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
2.2.
Аппаратура, реактивы
Фотоколориметр
любого типа с фиолетовым светофильтром ( 
= 400 — 430 нм).
Кюветы с
толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Весы
аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ
24104.
Колбы мерные
2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ
1770.
Пипетки мерные
без делений вместимостью 50 см3 и пипетки мерные с ценой наименьшего
деления 0,1-0,05 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го
класса по нормативно-техническому документу.
Колбы стеклянные
лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см3, типа Кн по
ГОСТ
25336.
Аммоний
хлористый по ГОСТ
3773.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760,
25 %-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные
по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная по
ГОСТ
3118.
Кислота
сульфосалициловая по ГОСТ 4478.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.)
или чистые для анализа (ч.д.а).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного
стандартного раствора железо-аммонийных квасцов
0,8636 г
железоаммонийных квасцов FeNH 4 ( SO 4 )2 × 12 H 2 O
взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в
мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной
воды, добавляют 2,00 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3
и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит
0.1 мг железа.
Срок и условия
хранения раствора — по ГОСТ
4212.
2.3.2. Приготовление рабочего
стандартного раствора железоаммонийных квасцов
Рабочий раствор
готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1
см3 раствора содержит 0,005 мг железа.
2.3.3. Приготовление раствора
сульфосалициловой кислоты
20 г
сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3
в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония
молярной концентрации 2 моль/дм3
107 г NH 4 Cl
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве
дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)
100 см3
25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см3 дистиллированной воды
и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
При массовой концентрации
общего железа не более 2,00 мг/дм3 отбирают 50 см3
исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют
дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3. Если проба при отборе не
консервировалась кислотой, то к 50 см3 добавляют 0,20 см3
соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см3.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, ополаскивают 2-3 раза по 1 см3
дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к
полученному раствору прибавляют 1,00 см3 хлористого аммония, 1,00 см3
сульфосалициловой кислоты, 1,00 см3 раствора аммиака (1:1),
тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной
бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 
9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора
аммиака (1:1) до рН 
9.
Объем раствора в
мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин
для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов,
используя фиолетовый светофильтр ( 
= 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5
см, по отношению к 50 см3 дистиллированной воды, в которую
добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по
градуировочному графику.
Для построения
градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 наливают
0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной
водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу
растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3.
Строят
градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа,
а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. Построение
градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного
раза в квартал.
2.5.
Обработка результатов
Массовую
концентрацию железа (X) в
анализируемой пробе, мг/дм3 с учетом разбавления вычисляют по
формуле
,
где с — концентрация железа, найденная по
градуировочному графику, мг/дм3;
V — объем воды, взятый для анализа, см3;
50 — объем, до
которого разбавлена проба, см3.
За окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно
превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой.
Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость
результатов анализа (А) в процентах
вычисляют по формуле
,
где Р1 — больший результат из двух параллельных измерений;
Р 2 — меньший
результат из двух параллельных измерений.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на
реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с
образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет.
Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление
железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска
развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и
устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации
общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм3. В этом интервале
суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.
Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр
различных марок.
Кюветы с
толщиной рабочего слоя 2-5 см.
Плитка электрическая.
Колбы мерные
2-го класса точности по ГОСТ
1770, вместимостью 50 и 1000 см3.
Пипетки мерные
без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см3 и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1,
2 и 5 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Колбы
плоскодонные по ГОСТ
25336, вместимостью 150-200 см3.
Аммоний
уксуснокислый по ГОСТ
3117.
Гидроксиламин солянокислый
по ГОСТ
5456.
Квасцы
железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118.
Кислота уксусная
по ГОСТ 61.
Ортофенантролин.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760,
25 %-ный раствор.
Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д.
а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г
моногидрата ортофенантролина ( C 12 Н8 N 2 × H 2 O ),
взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см3
дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной
кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1
см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2.
Приготовление 10%-ного раствора
солянокислого гидроксиламина
10 г
солянокислого гидроксиламина ( NH 2 OH × HCl ),
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и
доводят объем до 100 см3.
3.3.3. Приготовление буферного
раствора
250 г
уксуснокислого аммония ( N Н4С2Н3 O 2 ), взвешенного с
погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды.
Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3
дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4.
Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.
3.3.5.
Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
Определению
мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в
10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5
мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное
кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением
гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди
уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии
полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3
(или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3
дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при
отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором
аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3
ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина.
После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до
50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на
15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный
раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре ( 
= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или
5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую
концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии
полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу
вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3
концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема
15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема
примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5,
контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют
реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения
градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят
0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего
стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят
объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют
так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой
концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3.
Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3
а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Массовую
концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2.2-ДИПИРИДИЛОМ
4.1. Сущность метода
Метод основан на
взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН
3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения.
Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление
трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска
развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения
массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.
В этом интервале
суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.
Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр
любой марки.
Кюветы с
толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные
2-го класса точности по ГОСТ
1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки мерные
без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями
0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса
точности по нормативно-техническому документу.
Аммоний
уксуснокислый по ГОСТ
3117.
Гидроксиламин
солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил ( 
-дипиридил).
Квасцы
железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная
по ГОСТ 61.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300, высшего сорта.
Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы,
используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или
чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1.
Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.
4.3.2.
Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3.
Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина — по п. 3.3.2.
4.3.4.
Приготовление ацетатного буферного раствора — по п. 3.3.3.
4.3.5.
Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г
2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00
см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3
дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения
массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и
отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг
железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3
раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного
раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки
дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы
перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр ( 
=540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по
отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую
концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения
градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят
0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора
железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно
25 см3. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как
исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией
железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм3. Оптическую плотность
измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а
по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.
4.5. Обработка результатов
Массовую
концентрацию общего железа вычисляют по п.
2.5.
4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855
2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61-75 |
3.2; 4.2 |
|
ГОСТ |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ |
1.1 |
|
ГОСТ |
3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3760-79 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3773-72 |
2.2 |
|
ГОСТ |
2.3.1 |
|
ГОСТ 4478-78 |
2.2 |
|
ГОСТ 5456-79 |
3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2; 3.2; 4.2 |
|
ГОСТ |
4.2 |
|
ГОСТ |
2.2 |
|
ГОСТ 24481-80 |
1.1; 1.3 |
|
ГОСТ |
2.2; 3.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от
25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г.
(ИУС 11-81, 4-87)
СОДЕРЖАНИЕ
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ . 1
2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С
СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ .. 1
3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С
ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ … 2
4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С
2.2-ДИПИРИДИЛОМ … 3
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ . 4
Слайд 1
Лабораторная работа № 2
Определение массовой концентрации общего железа
с сульфосалициловой кислотой
(ГОСТ 4011-72)
МБ-51
Слайд 2
Гаврилова Таисия Германовна
Цицилина Дарья Михайловна
8:30 – 11:35
11:20 уборка
рабочего места
Сдача долгов: 18 неделя
Слайд 3
Содержание
1. Цель работы
2. Характеристика объектов исследования
3. Приборы (оборудование)
и материалы
4. Порядок выполнения
5. Результаты исследований
6. Выводы
Слайд 4
1 Цель работы
1.1 Ознакомиться с ГОСТом 4011-72 «Измерение
массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой».
1.2 Освоить работу
спектрофотометра ЮНИКО 1201.
1.3 Определить содержание общего железа в воде колориметрическим
методом.
Слайд 5
Буферные растворы
Многие реакции в растворе протекают в нужном
направлении только при определенной концентрации ионов Н+. Изменение её
в ту или иную сторону от соответствующего оптимального значения приводит
к появлению новых, часто нежелательных продуктов. В связи с этим, поддержание постоянного значения рН на протяжении всего времени осуществления реакции часто является важным условием ее успешного завершения.
Буферные растворы — растворы, способные сохранять постоянной концентрацию ионов Н+ при добавлении к ним небольших количеств сильной кислоты или щелочи, а также при разбавлении.
Буферные растворы сохраняют своё действие только до определённого количества добавляемой кислоты, основания или степени разбавления, что связано с изменением концентраций его компонентов.
Способность буферного раствора сохранять свой pH определяется буферной ёмкостью — в г-экв. сильной кислоты или основания, которые следует прибавить к 1 л буферного раствора, чтобы его pH изменился на единицу.
Буферная ёмкость тем выше, чем больше концентрация его компонентов.
Слайд 6
основные
Буферные растворы
кислотные
Обычно образованы слабой неорганической или
органической кислотой и солью этой же кислоты с сильным
основанием.
Образованы слабым неорганическим или органическим основанием и солью этого основания
с сильной кислотой.
Слайд 7
Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов железа в
щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в
желтый цвет комплексного соединения.
Интенсивность окраски раствора, пропорциональна массовой концентрации
железа.
Слайд 8
Железо (III) с сульфосалициловой кислотой образует внутрикомплексные соединения
различного цвета в зависимости от величины рН среды.
красно-фиолетовая
Окраска
красно-бурая
желтая
Схематичные реакции
образования трех видов комплексов железа
Выбор комплексного соединения железа для фотометрического
анализа обусловливается конкретно заданными условиями.
Слайд 9
В аммиачной среде (щелочной среде) Fe(II) легко окисляется
до Fe(III), поэтому именно в этих условиях можно определять
суммарное содержание железа. Определение содержания железа выполняется фотометрическим методом по
реакции образования желтого комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.
При изменении кислотности может получиться комплекс другого состава, имеющий фиолетовую или розовую окраску. В этом случае в колбу, где проходит колориметрическая реакция, следует добавить больше аммиака — столько, сколько нужно для появления желтой окраски.
В лабораторной работе №2
Слайд 10
Измерение оптической плотности окрашенных растворов (D) проводится на
спектрофотометре ЮНИКО 1201, при длине волны (λ) равной 400
нм и толщине кюветы (δ) — 3 см.
Рисунок –
Внешний вид спектрофотометра ЮНИКО 1201
Слайд 11
2 Характеристика объектов исследования
Объектом исследования в данной работе
являются пробы воды, отобранной …
Слайд 12
3 Оборудование и материалы
— спектрофотометр ЮНИКО 1201;
— кюветы
толщиной оптического слоя 3 см;
— нагревательная плитка;
— коническая колба,
V = 100 мл;
— мерная колба,V = 50 мл;
— пипетки,
V = 50, 2, 1 мл;
— универсальная индикаторная бумага;
— химический стакан;
— исследуемая проба воды, V не менее 200 мл;
— дистиллированная вода;
— концентрированная соляная кислота;
— раствор хлористого аммония, См = 2 моль/л;
— раствор сульфосалициловой кислоты (насыщенный);
— раствор аммиака (соотношение аммиака и воды) 1 : 1.
Слайд 13
4 Порядок выполнения работы
Приготовьте две параллельные пробы воды,
используя следующую методику:
При массовой концентрации железа не более 2,0
мг/л отобрать пипеткой 50 мл исследуемой пробы воды в коническую
колбу вместимостью 100 мл.
Добавить 0,2 мл концентрированной соляной кислоты (в случае отсутствия консервирования пробы при отборе).
4.1
Слайд 14
4.2
Пробу воды нагреть до кипения и упарить
до объема 35-40 мл.
Раствор охлаждать до комнатной
температуры.
Количественно перенести в мерную колбу вместимостью 50 мл, 2
раза ополоснуть по 1 мл дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же самую мерную колбу.
4.3
Затем к полученному раствору добавить мерной пипеткой:
1) 1 мл хлористого аммония,
2) 1 мл сульфосалициловой кислоты,
3) 1 мл раствора аммиака,
Содержимое мерной колбы тщательно перемешивать после прибавления каждого реактива.
Слайд 15
4.4
4.5
По индикаторной бумаге определить значение рН раствора,
которое должно быть ≥ 9.
Если рН мене
9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака до рН
≥ 9.
Объем раствора в мерной колбе довести до метки дистиллированной водой.
Оставить стоять 5 минут для развития окраски в темном месте.
Слайд 16
4.6
4.7
4.8
Измерить оптическую плотность окрашенных растворов, использую фиолетовый
светофильтр (λ = 400 нм) и кюветы с толщиной
оптического слоя 3 см, по отношению к дистиллированной воде, в
которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию общего железа найти по градуировочному графику.
Результаты измерения оптической плотности исследуемых растворов занести в таблицу, рассчитать массовую концентрацию железа в анализируемой пробе, оценить сходимость результатов анализа.
Слайд 18
5 Результаты исследований
Результаты фотометрических измерений оптической плотности растворов
Слайд 19
Расчеты
1. Массовую концентрацию железа (СFe, мг/л) в анализируемой
пробе вычислить по формуле:
c — концентрация железа, найденная по
градуировочному графику, мг/л;
V — объем воды, взятый для анализа, мл;
V1 — объем, до которого разбавлена проба, мл.
Слайд 20
2. Оценить сходимость результатов анализа (А) в процентах
по формуле:
Р1 – больший результат из двух параллельных измерений,
мг/л;
Р2 – меньший результат из двух параллельных измерений, мг/л.
Слайд 21
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не
должно превышать 25%.
Результат округляют до двух знаков после
запятой.
Слайд 22
Выводы
1. Освоен оптический метод определения общего железа в
воде с сульфасалициловой кислотой.
2. Концентрация общего железа в исследуемой
пробе воды составляет……мг/л.
3. Расхождение между двумя определениями содержания общего железа
в воде равно ….. %.
Слайд 23
1. Как наличие железа влияет на качество воды?
Способы устранение содержания железа.
2. Уравнения реакций, протекающих при проведении
данной лабораторной работы.
3. Принцип работы спектрофотометра.
4. Как построить градуировочный график
для фотометрического метода исследования?
5. В каких областях может быть использован ГОСТ 4011-72 (перечислить минимум 3)?
6. На чем основан метод измерения массовой концентрации общего железа с сульфосалициловой кислотой?
7. Важнейшие соединения железа (II).
8. Важнейшие соединения железа (III).
9. Качественная реакция на ион железа (III).
10. В соответствии с планом дать характеристику следующим элементам: никель, железо, кобальт
Вопросы к защите
Слайд 24
План характеристики элемента
1. Положение в периодической системе химических
элементов (порядковый номер, атомная масса, период, группа, подгруппа).
2. Строение
атома (заряд ядра; число электронов, протонов, нейтронов; расположение электронов по
энергетическим уровням; возможные степени окисления).
3. Физические свойства.
4. Свойства простого вещества.
5. Свойства соединений.
6. Нахождение в природе.
Слайд 25
11. Написать уравнения реакций согласно следующей схеме:
Fe →
FeCl2 → Fe(OH)2 → Fe(OH)3 → Fe2O3
Zn → ZnO
→ ZnSO4 → Zn(OH)2→ Na2ZnO2
Cu → CuO → CuCl2 →
Cu(OH)2 → CuO → Cu
12. Расставить коэффициенты с помощью электронного баланса: